Termogravimetria

Da Wikipedia, l'enciclopedia libera.

La termogravimetria è una metodica di analisi nella quale si effettua la registrazione continua delle variazioni di massa di un campione, in atmosfera controllata e in funzione della temperatura o del tempo. Il risultato dell'analisi viene espresso solitamente con un termogravigramma che riporta in ascissa la temperatura o il tempo e sulle ordinate la variazione di massa come valore assoluto o percentuale; tale grafico viene anche definito curva di decomposizione termica.

Strumentazione[modifica | modifica sorgente]

Termogravigramma dell'ossalato di calcio

La strumentazione utilizzata per la termogravimetria è composta da quattro parti:

Attualmente i ricercatori hanno a disposizione strumenti che racchiudono tali componenti in un unico apparecchio.

Le bilance disponibili per tali tipi di analisi hanno range operativo compreso tra 5-20 mg, anche se per esigenze specifiche ci sono bilance che arrivano fino a 100 g. Nella termobilancia il campione è posto nel forno, mentre il resto è isolato termicamente. Una variazione di massa del campione produce una deflessione del giogo che va a interporre un otturatore tra la lampada ed uno dei due fotodiodi. La conseguente variazione di corrente del fotodiodo viene amplificata e inviata ad una bobina situata tra i poli di un magnete permanente. Il campo magnetico generato dalla corrente nella bobina riporta il giogo nella sua posizione originale. La corrente amplificata dai fotodiodi viene misurata e tradotta in massa o perdita di massa tramite il sistema di elaborazione.

Il forno opera solitamente nel range compreso tra temperatura ambiente e 1500 °C, con una velocità di riscaldamento che può essere variata da poco più di zero fino a 200 °C al minuto.

Solitamente vengono utilizzati azoto o argon per spurgare il forno e prevenire l'ossidazione del campione. In altri casi si può anche alimentare ossigeno se si vogliono studiare fenomeni di ossidazione. La presenza, all'interno del forno, di un'atmosfera inerte favorisce lo svolgimento dei gas di decomposizione del campione, che altrimenti verrebbe ostacolato dalla saturazione dell'ambiente.

Applicazioni[modifica | modifica sorgente]

Le informazioni ottenibili con il metodo termogravimetrico sono limitate rispetto ad altri metodi termici quali la analisi termica differenziale (Differential Thermal Analysis o DTA) o la calorimetria differenziale a scansione (Differential Scanning Calorimetry o DSC). Questo tipo di analisi è perciò limitato allo studio dei fenomeni di decomposizione, di ossidazione, di perdita del solvente di cristallizzazione, di sostanze polimorfe o pseudopolimorfe e dei rapporti stechiometrici sui composti idrati. I termogravigrammi forniscono informazioni sui meccanismi e sulle cinetiche di decomposizione delle molecole, tanto che possono essere utilizzati per il riconoscimento delle sostanze.