Microestrazione tramite adsorbente impaccato

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La microestrazione tramite adsorbente impaccato, abbreviata in MEPS dall'acronimo inglese Micro-Extraction by Packed Sorbent, è una tecnica di estrazione in fase solida, utile in chimica analitica per l'esame di fluidi biologici. È chiamata anche microestrazione su siringa impaccata.[1] Sviluppata in Svezia tra il 2003 e il 2004 dal ricercatore Mohamed Abdel-Rehim,[2][3][4] rappresenta una versione miniaturizzata della SPE, caratterizzata da un utilizzo di piccoli volumi operativi e ridotte quantità di campione. Fu commercializzata nei primi anni duemila dalla ditta australiana SGE Analytical Science.

La MEPS combina tre passaggi cruciali (estrazione, pre-concentrazione e pulizia del campione) in un unico dispositivo, costituito da due partiː una siringa e una cartuccia. Quest'ultima in inglese è generalmente nota come cartridge, ma nel gergo MEPS è definita anche B.I.N. (Barrel Insert and Needle Assembly). La semplicità della strumentazione, la possibilità di usare minime quantità di campione e l'interfacciamento con sistemi automatici, rendono questa tecnica più efficiente e meno costosa di una tradizionale SPE o LLE.[5]

Descrizione[modifica | modifica wikitesto]

La tecnica MEPS costituisce una variante moderna e potenziata della tradizionale SPE. Il suo principale vantaggio è quello di impiegare piccoli volumi operativi (da 10 μL a 250 μL).[5] Rispetto alla classica SPE, nella MEPS l'assorbente è integrato direttamente in una siringa che può essere interfacciata ad un sistema automatizzato.

Nella MEPS il materiale adsorbente (1-4 mg) è inserito direttamente nel cilindro della siringa (100-250 μL) oppure tra il cilindro e l'ago come una cartuccia. Questa cartuccia può essere impaccata o rivestita per garantire adeguate condizioni di estrazione, a seconda degli analiti da determinare. Come adsorbente si può impiegare una vasta gamma di materiali, alcuni dei quali già comuni nella SPE. Ad esempio si hanno materiali a base di silice (C2, C8 e C18), scambiatori di cationi (SCX), copolimeri polistirene-divinilbenzene (PS-DVB) o altri polimeri.[5]

Vantaggi[modifica | modifica wikitesto]

  • Il campione è eluito completamente usando piccoli volumi di solvente (10 μL), consentendo un interfacciamento semplificato con le valvole di gas cromatografia o cromatografia liquida.[5][6][7] Addirittura si può impiegare la MEPS per introdurre gli analiti direttamente in colonna GC.[8] Il consumo di limitate quantità di reagente rende la tecnica più economica e più ecologica di altre.[9]
  • La quantità di campione richiesta è 10-100 volte inferiore rispetto a quella necessaria per SPE.[5][9]
  • Tempi di estrazione inferiori a 5 minuti.[10]
  • La cartuccia può essere riutilizzata 50-100 volte,[5][10][4] rispetto a 5-10 utilizzi di una cartuccia SPE, quando si studiano matrici complesse (es. sangue e urina).[11]
  • La tecnica è semplice e user-friendly, soprattutto se collegata ad un autocampionatore.
  • L'effetto matrice è comune per matrici complesse come quelle biologiche, costituite da una moltitudine di composti, spesso con proprietà chimico-fisiche affini, che potrebbero coeluire o essere persi durante la preparazione del campione, diminuendo l'affidabilità della procedura. Nella MEPS ci sono molti parametri da ottimizzare e un'ampia selezione di assorbenti a disposizione, con diverse affinità per i vari analiti e tollerabilità anche a pH piuttosto acidi o basici. Con la MEPS, dunque, si può minimizzare (o rendere trascurabile) l'effetto matrice modulando i parametri in modo da rimuovere composti interferenti o co-eluenti agli analiti di interesse, effettuando più lavaggi dal momento che si spreca poco solvente.[9]

Svantaggi[modifica | modifica wikitesto]

  • L'adsorbente all'interno del BIN può intasarsi facilmente e diventare inutilizzabile quando si estraggono campioni viscosi o poco diluiti.[9] Questo comporta la necessità (con campioni biologici quali il sangue o la saliva) di rimuovere le proteine lavorando in metanolo e/o acetonitrile.[12] In questo modo si può estendere la durata dell'adsorbente.
  • Non si può lavorare con grandi volumi di campione da analizzare. Solo 500 μL di campione sono iniettabili alla volta, quindi se si dovessero analizzare ad esempio 10 mL di campione, ci vorrebbero 20 cicli, per un totale di almeno 2 ore di lavoro, rendendo la procedura troppo laboriosa con più rischi di errori e contaminazioni, anche con metodi (semi)automatici.[9] Inoltre un eccessivo sforzo dell'adsorbente ne accorderebbe la durata nel tempo.
  • La tecnica è piuttosto recente e per alcune applicazioni mancano dei materiali adsorbenti adatti.[13]

Applicazioni[modifica | modifica wikitesto]

La MEPS è utilizzata principalmente per studi biochimici e biologici. Ad esempio è impiegata assieme a strumenti LC/MS per l'analisi di droghe, farmaci e i loro metaboliti,[14] come la determinazione di cocaina nel sangue e nelle urine,[15] di amfetamine nei capelli,[16] o della lidocaina nella saliva.[9][13]

La microestrazione MEPS è utilizzata anche per determinare la quantità di pesticidi in un campione, insieme anche ad altri inquinanti ambientali come gli idrocarburi policiclici aromatici e altri contaminanti delle acque.[13] Talvolta è impiegata anche per studi sui cibi, in ambito forense e in campo tossicologico.[13]

Note[modifica | modifica wikitesto]

  1. ^ https://www.soc.chim.it/sites/default/files/chimind/pdf/2012_9_152_ca.pdf
  2. ^ Mohamed Abdel-Rehim, AstraZeneca Application, Current Patents Gazette, week 0310, WO 03019149, (2003) 77
  3. ^ M. Abdel-Rehim, PCT, World Intellectual Property Organization, International, codice: WO 03/019149 A1, brevetto del 6 marzo 2003.
  4. ^ a b (EN) Mohamed Abdel-Rehim, New trend in sample preparation: on-line microextraction in packed syringe for liquid and gas chromatography applications, in Journal of Chromatography B, vol. 801, n. 2, 2004-03, pp. 317–321, DOI:10.1016/j.jchromb.2003.11.042. URL consultato il 25 giugno 2020.
  5. ^ a b c d e f (EN) Mohamed Abdel-Rehim, Microextraction by packed sorbent (MEPS): A tutorial, in Analytica Chimica Acta, vol. 701, n. 2, 9 settembre 2011, pp. 119–128, DOI:10.1016/j.aca.2011.05.037. URL consultato il 25 giugno 2020.
  6. ^ Berta Mendes, João Gonçalves e José S. Câmara, Effectiveness of high-throughput miniaturized sorbent- and solid phase microextraction techniques combined with gas chromatography-mass spectrometry analysis for a rapid screening of volatile and semi-volatile composition of wines--a comparative study, in Talanta, vol. 88, 15 gennaio 2012, pp. 79–94, DOI:10.1016/j.talanta.2011.10.010. URL consultato il 25 giugno 2020.
  7. ^ (EN) Rana Said, Anton Pohanka e Maria Andersson, Determination of remifentanil in human plasma by liquid chromatography–tandem mass spectrometry utilizing micro extraction in packed syringe (MEPS) as sample preparation, in Journal of Chromatography B, vol. 879, n. 11-12, 2011-04, pp. 815–818, DOI:10.1016/j.jchromb.2011.02.002. URL consultato il 25 giugno 2020.
  8. ^ (EN) Esme Candish, Andrew Gooley e Hans-Jürgen Wirth, A simplified approach to direct SPE-MS: Sample Preparation, in Journal of Separation Science, vol. 35, n. 18, 2012-09, pp. 2399–2406, DOI:10.1002/jssc.201200466. URL consultato il 25 giugno 2020.
  9. ^ a b c d e f (EN) Jorge Pereira, José S. Câmara e Anders Colmsjö, Microextraction by packed sorbent: an emerging, selective and high-throughput extraction technique in bioanalysis: Microextraction by packed sorbent, in Biomedical Chromatography, vol. 28, n. 6, 2014-06, pp. 839–847, DOI:10.1002/bmc.3156. URL consultato il 25 giugno 2020.
  10. ^ a b (EN) Florent Lafay, Emmanuelle Vulliet e Marie-Magdeleine Flament-Waton, Contribution of microextraction in packed sorbent for the analysis of cotinine in human urine by GC–MS, in Analytical and Bioanalytical Chemistry, vol. 396, n. 2, 2010-01, pp. 937–941, DOI:10.1007/s00216-009-3236-4. URL consultato il 25 giugno 2020.
  11. ^ J. Pereira, J. Gonçalves e V. Alves, Microextraction using packed sorbent as an effective and high-throughput sample extraction technique: Recent applications and future trends., in Sample Preparation, vol. 1, 30 gennaio 2013, DOI:10.2478/sampre-2013-0005. URL consultato il 25 giugno 2020.
  12. ^ (EN) Berta Mendes, Pedro Silva e Isabel Mendonça, A new and fast methodology to assess oxidative damage in cardiovascular diseases risk development through eVol-MEPS–UHPLC analysis of four urinary biomarkers, in Talanta, vol. 116, 2013-11, pp. 164–172, DOI:10.1016/j.talanta.2013.04.064. URL consultato il 25 giugno 2020.
  13. ^ a b c d (EN) Mohammad Mahdi Moein, Abbi Abdel-Rehim e Mohamed Abdel-Rehim, Microextraction by packed sorbent (MEPS), in TrAC Trends in Analytical Chemistry, vol. 67, 1º aprile 2015, pp. 34–44, DOI:10.1016/j.trac.2014.12.003. URL consultato il 25 giugno 2020.
  14. ^ (EN) Rana Said, Zuzan Hassan e Moustapha Hassan, Rapid and Sensitive Method for Determination of Cyclophosphamide in Patients Plasma Samples Utilizing Microextraction by Packed Sorbent Online with Liquid Chromatography‐Tandem Mass Spectrometry (MEPS‐LC‐MS/MS), in Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, vol. 31, n. 5, 4 febbraio 2008, pp. 683–694, DOI:10.1080/10826070701853867. URL consultato il 25 giugno 2020.
  15. ^ (EN) Eshwar Jagerdeo e Mohamed Abdel-Rehim, Screening of cocaine and its metabolites in human urine samples by direct analysis in real-time source coupled to time-of-flight mass spectrometry after online preconcentration utilizing microextraction by packed sorbent, in Journal of the American Society for Mass Spectrometry, vol. 20, n. 5, 2009-05, pp. 891–899, DOI:10.1016/j.jasms.2009.01.010. URL consultato il 25 giugno 2020.
  16. ^ (EN) Hajime Miyaguchi, Yuko T. Iwata e Tatsuyuki Kanamori, Rapid identification and quantification of methamphetamine and amphetamine in hair by gas chromatography/mass spectrometry coupled with micropulverized extraction, aqueous acetylation and microextraction by packed sorbent, in Journal of Chromatography A, vol. 1216, n. 18, 2009-05, pp. 4063–4070, DOI:10.1016/j.chroma.2009.02.093. URL consultato il 25 giugno 2020.

Voci correlate[modifica | modifica wikitesto]

Collegamenti esterni[modifica | modifica wikitesto]


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