Saggio dell'anello bruno

Saggio positivo

Il saggio dell'anello bruno è un metodo di ricerca analitica di anioni, in particolare nitriti e nitrati, presenti in un sale di composizione inizialmente sconosciuta.

Metodo

Di seguito viene descritta la procedura da seguire per effettuare un'analisi di un sale attraverso il metodo dell'anello bruno:

• in una provetta contenente 1 ml di acqua distillata e una punta di spatola del sale da analizzare (circa 10 mg) si aggiunge dell'acido solforico diluito (2M).
• Si prepara una seconda provetta contenente una soluzione acquosa satura di solfato di ferro (FeSO₄) a temperatura ambiente.
• A questo punto si svuota il contenuto della seconda provetta nella prima e tramite l'utilizzo di una pipetta Pasteur, tenendo inclinata la soluzione ottenuta dal miscuglio, si aggiungono (molto lentamente) 2-3 gocce di acido solforico concentrato.
• A questo punto, se nella soluzione è presente o un nitrato o un nitrito, alla superficie di separazione tra lo strato dell'acido solforico e quello della soluzione si formerà un "anello bruno", ovvero un disco rosso-bruno, sospeso tra le due soluzioni, composto da nitrosilsolfato ferroso.

Reazione

• ${\ce {NO3^{-}\ +\ 3Fe^{2+}\ +\ 4H+<=>3Fe^{3+}\ +\ NO\ +\ 2H2O}}$

• ${\ce {Fe^{2+}\ +\ NO\ +\ SO4^{2-}<=>\ [Fe(NO)]SO4}}$

Consigli

• Quando si parla di soluzione satura di solfato di ferro (II) si intende una soluzione che presenti un deposito visibile a occhio nudo (anche dopo agitazione della provetta con il contenuto) del sale verde-azzurrino. Bisogna eliminare questo deposito prima di versare la soluzione satura in quella contenente il sale incognito.
• Fare molta attenzione quando si usa (e soprattutto si versa) l'acido solforico concentrato: bastano anche solo due gocce perché si formi l'anello bruno, quindi usare la pipetta con parsimonia.

Interferenze

Per eseguire questo saggio bisogna essere sicuri che nella miscela del sale non siano contenuti bromuri o ioduri, perché questi creano interferenze, impedendo la distinzione di nitriti e nitrati da questi ultimi. Si consiglia quindi di seguire la sequenza di ricerca degli anioni in questo modo:

1. Alogenuri
2. Solfati, solfiti, tiosolfati, metabisofiti, ecc. (ovvero VI gruppo anionico)
3. Nitrati, nitriti, ecc. (ovvero V gruppo anionico).

Bibliografia

• G. Charlot, Analisi chimica qualitativa, Piccin, ISBN 978-88-212-0512-5